氣相色譜儀檢測(cè)蔬菜水果中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量

　　有機(jī)氯農(nóng)藥是用于防治植物病、蟲害的組成成分中含有有機(jī)氯元素的有機(jī)化合物。主要分為以苯為原料和以環(huán)戊二烯為原料的兩大類。前者如使用zui早、應(yīng)用zui廣的殺蟲劑DDT和六六六，以及殺螨劑3氯殺螨砜、3氯殺螨醇等，殺菌劑五氯硝基苯、百菌清、道豐寧等；后者如作為殺蟲劑的氯丹、七氯、艾氏劑等。此外以松節(jié)油為原料的莰烯類殺蟲劑、毒殺芬和以萜烯為原料的冰片基氯也屬于有機(jī)氯農(nóng)藥。采取超臨界CO2萃取生菜中的有機(jī)氯農(nóng)殘作為前處理方法，以萃取壓力、萃取溫度、萃取流量及萃取時(shí)間為考察因素，八種有機(jī)氯農(nóng)殘的回收率作為考察指標(biāo)，通過正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化工藝條件，并用氣相色譜法對(duì)有機(jī)氯農(nóng)殘含量進(jìn)行測(cè)定。

　　實(shí)驗(yàn)儀器

　　GC9800氣相色譜儀（濟(jì)南精測(cè)科技公司）全兼容Agilent 6890N氣相色譜儀，可直接接駁Agilent 6890N檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板，可連接安捷倫色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器，儀器技術(shù)指標(biāo)、性能、檢測(cè)器靈敏度可與Agilent 6890N相媲美。*的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視，雙柱補(bǔ)償功能不僅能解決升溫帶來的程序漂移，可以得到更低的zui小檢測(cè)限；可選填充柱、毛細(xì)管分流/不分流（具有隔膜清掃功能）兩種進(jìn)樣系統(tǒng)。適用于食品衛(wèi)生、醫(yī)療器械、電子高純氣體行業(yè)、精細(xì)化工、石油開采及煉制、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、生物工程以及職衛(wèi)檢測(cè)、質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所等分析檢測(cè)機(jī)構(gòu)。

　　樣品制備：將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液加乙酸乙酯稀釋成100 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)使用液。為模擬真實(shí)環(huán)境，稱取20 g新鮮生菜葉切碎，使用注射器吸取100 ng/mL

　　標(biāo)準(zhǔn)使用液2 mL注入生菜葉中，將生菜葉放入4℃冰箱24 h后用均質(zhì)器打成漿狀。取10 g上述樣品，同時(shí)稱取10 g硅藻土（用以吸收生菜中的水分，硅藻土能夠吸收超過自身重量兩倍的水分，避免水結(jié)冰堵塞超臨界系統(tǒng)，另外硅藻土有利于樣品的分散），將二者混勻置于萃取釜中。

　　色譜條件：